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CMC粘接法制备柱状成型活性炭

编辑:红足一世手机版 日期:2018-08-04 11:58:32 人气:

CMC粘接法制备柱状成型活性炭

摘要:以羧甲基纤维素钠(CMC)为粘接剂制备了柱状成型活性炭,研究了炭化温度、CMC添加量对红足一世吸附性能、孔结构及强度的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,柱状成型活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现下降趋势;随着CMC添加量的増加,柱状成型活性炭的比表面积、总孔容、微孔容、平均孔径及亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及对甲苯的吸附能力均逐渐降低,其强度逐渐増大。CMC粘接法制备柱状成型活性炭的最佳工艺为炭化温度200℃,CMC添加量10%,产物比表面积可达844.9m2/g,亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为189.2及968.2mg/g,强度可达99.83%,甲苯的吸附率达65.5%。

活性炭具有比表面积大、孔隙结构高度发达、吸附能力强、化学稳定性好、力学强度大、易再生、生产成本低、环境友好等优点,广泛用于化学工业、囯防工业、环境保护、食品工业,可作为催化剂或催化剂载体,还可以作为脱色剂和吸附剂。活性炭分为粉末炭及颗粒炭。粉末炭存在不易回收、使用寿命短、有粉尘污染的缺点;而颗粒炭粒径小易粉碎,一般只能应用于一些传统的填充床,在环境治理领域及其他方面的应用受到极大限制。蜂窝状、毡状、纤维状等成型活性炭往往可以弥补这些不足。

成型活性炭具有尺寸大、形状固定、强度高、表观密度大等优点,且使用中无粉尘污染。虽然其较高的密度与较大的尺寸,及粘接成型工艺,会导致其单位质量表面积低于粉末炭,但由于表观密度非常大,所以单位体积表面积要远远高于粉末炭,这些特点也有利于成型活性炭的储藏运输。成型活性炭良好的可加工性及高强度,可以满足相关行业的多种用途,因此扩大了活性炭的应用领域。

成型活性炭的主要制备方法是粘接成型法,制备中将粉末炭与粘结剂、水及其它成分均匀混合,在模具中压制成型,在指定温度下热处理,提高材料的水固性及强度。一般,成型活性炭的粘结剂有酚醛树脂、淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素及其衍生物、木质素、沥青、纸浆废液、木焦油等有机粘结剂,陶瓷、皂土、水玻璃、蜡等无机粘结剂。羧甲基纤维素钠(CMC)是一种重要的水溶性纤维素醚类衍生物,由于在纤维素分子上引入了强极性羧甲基钠,因此具有粘结、乳化、分散、增稠、稳定等多种胶体特性,并且具有无毒无臭、可生物降解、成本低等特点,广泛作为粘结剂、增稠剂、乳化剂、交联剂使用。本研究以CMC为粘结剂,在相对较低的温度下制得了柱状成型活性炭,硏究了温度、CMC添加量对产物吸附性能、孔结构及强度的影响。

1实验部分

1.1柱状成型活性炭的制备

称取指定量的CMC在一定量的蒸馏水中浸泡24h,待充分溶解后加入一定量的粉末活性炭(AC0,0.06-0.07mm,SBET1026.3m2/g,唐山建新活性炭厂)强力搅拌0.5h,搅拌均匀后置于干燥箱中浓缩。干燥过程中每隔0.5h用玻璃棒搅拌,尽量避免结块现象,烘干至一定程度取岀,在圆柱形模具中加压成型,再经过一定温度下的炭化得到柱状成型活性炭。

实验考察的炭化温度范围为200-300℃,CMC添加量范围为10%-20%。其成型工艺条件如下:

成型工艺条件如图

所得红足一世的照片如图1所示。可以看出,CMC粘接法制备的柱状成型活性炭成型性能良好,表面均未出现明显裂痕。

图1 200℃炭化下CMC粘接柱状成型活性炭外观

1.2柱状成型活性炭的表征

比表面积及孔结构测试在美国麦克仪器企业生产的ASAP2020型比表面积测定仪上进行,测试温度为77.4K,相对压力范围为1×10-6-1.0,试样测试前经100℃真空脱附2h。BET比表面积(SBET)采用BET方程计算,微孔比表面积(Smic)和微孔孔容(Vmic)采用t-plot法计算,孔径分布根据脱附等温线采用BJH法获得。热重分析在NETZSCH TG 209F3热分析仅上进行,以氮气为惰性气氛,以10℃/min的升温速率加热至800℃。亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及强度的测定依据中华人民共和国国家标准GB/T 12496.10-1999,GB/T 12496.8-1999及GB/T 12496.6-1999进行。成型活性炭甲苯吸附测试在99℃下进行,将制得的成型活性炭悬于烧瓶中央,加入20μL甲苯,开启空气循环泵,大约1h,甲苯充分气化并达到吸附平衡,取60μL气相样品,采用7890Ⅱ型气相色谱仪测试甲苯浓度变化。气相色谱条件:采用TM-1高效毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度130℃,FID检测130℃。

2结果与讨论

2.1炭化温度的影响

CMC添加量为20%的成型活性炭不同温度下的比表面积结果见表1。

表1 20%CMC粘接成型活性炭不同温度下比表面积

由表1可见在成型温度为200℃时比表面积最高,随着炭化温度的提高,比表面积下降,但下降幅度较小,说明温度对成型活性炭的比表面积影响不大。

图2 20%CMC粘接柱状成型活性炭吸附性能

将添加了20%CMC的成型活性炭分别于200、225、250、275和300℃进行炭化处理,炭化产物的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值见图2。由图2(1)可见随着炭化温度的升高亚甲基蓝吸附值下降,200℃炭化的产物亚甲基蓝吸附值最高,可达175.5mg/g,与原料炭(201.7mg/g)相比,下降了13%。

图2(b)为考察不同温度下成型活性炭的碘吸附性能,可见在200℃成型活性炭依然表现出最好的性能。

结合上述内容,以下研究均以200℃制备的柱状成型活性炭为模型。

2.2CMC添加量的影响

由图3可见,随着CMC添加量的増加N2吸附等温线低压段斜率越来越小,说明CMC添加量的増加减少了成型活性炭的微孔数量,高压段存在明显的滞后环证明存在大量中孔,随着CMC添加量的増加滞后环面积也越来越小,说明CMC添加量的増加减少了微孔和中孔的数量。

图3 200℃下不同CMC添加量柱状成型活性炭的N2吸附等温线

表2 CMC粘接柱状成型活性炭孔结构特征

由图3及表2可见,随着CMC添加量的增加,成型活性炭的氮气吸附量、BET比表面积、微孔面积、微孔孔容、总孔容及平均孔径均下降,这可能是挤压成型过程中,粘结剂渗入到活性炭的孔隙当中,造成很多孔被堵塞。CMC添加量越大,堵塞程度越严重。

图4 200℃下不同CMC添加量的柱状成型活性炭的性能

由图4(a)可见,随着CMC添加量的增加,成型活性炭的亚甲基蓝吸附值下降,但波动范围不大,处于170-190mg/g。

由图4(b)可见随着CMC添加量的増加,柱状成型活性炭的碘吸附值也下降。原料炭的碘吸附值为119.4mg/g,在添加了CMC后,碘吸附值仍可达968.2mg/g,仍然具有良好的吸碘性能。

图4(c)是以甲苯为室内VOCs模型物,不同CMC添加量的成型活性炭对甲苯的吸附性能测试结果,甲苯吸附率在CMC添加量为10%时最高,为65.5%,与原料炭的甲苯吸附率(71.7%)相比仅下降了7.9%,吸附性能良好。増加CMC添加量后甲苯吸附率呈逐渐下降趋势,CMC添加量大于15%后甲苯吸附率急剧下降。

由图4(d)可见,随着CMC添加量的増加,成型活性炭的强度呈上升趋势,最高强度值为99.95%,最低为99.83%。但对于不同的CMC添加量,成型活性炭均表现出极好的强度。

2.3热分析

图5为CMC添加量为20%的柱状成型活性炭前躯体热重和差热分析结果。差热曲线中,100℃前的峰可视为失水造成的,在110-200℃出现一个平台,275℃左右出现面积最大的峰,可视为CMC热解造成的,760℃左右的峰可视为前驱体中活性炭烧失造成的。

图5 20%CMC粘接柱状成型活性炭前驱体热分析图

根据残余质量曲线可见,在100℃左右成型炭的烧失率约为8%,在275℃烧失率最大,达到17.8%,可能是CMC热解使得分子链发生断裂,结合前面分析结果,200℃处理的产物表现出最好的性能可能是因为在更高温度下CMC热解加剧,产生大量相对分子质量相对较小的物质,从而堵塞更多的孔所致。

3结论

CMC是制备柱状成型活性炭的适宜的粘接剂。研究表明,随着炭化温度的升高,柱状成型活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值及比表面积均呈现下降趋势;随CMC添加量的増加,柱状成型活性炭的比表面积、微孔容积、总孔容积、平均孔径及亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及对甲苯的吸附能力均逐渐降低,其强度逐渐増大。制备CMC粘接柱状成型活性炭的最佳工艺为炭化温度200℃,CMC添加量10%,产物比表面积可达844.9m2/g,亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为189.2mg/g及968.2mg/g,强度可达99.83%,基本无损失,对甲苯的吸附率达65.5%。

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