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活性炭碘值测量

编辑:红足一世手机版 日期:2018-06-29 9:49:06 人气:

活性炭碘值测量

一、溶液配制

1、Na2S2O3标准溶液配制(0.1mol/L Na2S2O3

1.1配制

称取26gNa2SO3·5H2O(五水硫代硫酸钠)或者16.0gNa2S2O3(硫代硫酸钠),再加0.2g NaCO3(无水碳酸钠),溶于1000ml煮沸并冷却的蒸馏水中,待全部溶解后,缓慢煮沸10min,放置冷却到室温,于暗处静置2周后,过滤备用(用棕色细口瓶盛放)。

1.2标定

准确称取0.1800g(即公式中m)于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂K2Gr2O7(重铬酸钾)置于250ml碘量瓶中,加入25ml蒸馏水溶解,再加入2gKI(碘化钾)以及20ml、20%硫酸(20%,即1:8,为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成,而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中,水倒入酸中会剧烈沸腾,导致酸溅出,造成所加酸的损失,甚至会溅到皮肤上造成烫伤),摇匀,放于暗处静置10min,然后加入150ml(15-20℃)的蒸馏水,并用刚配制好的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(即溶液呈现金黄或淡黄色时)加0.5%淀粉指示剂2-3ml,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为黑绿色时,每次加半滴,即挤出半滴,沾于瓶壁上,抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中),读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V1;同时做空白试验,读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V2(只是不加重铬酸钾,也不静置10min,其它步骤都一样)。

1.3计算

c(Na2S2O3)=m×1000/[(V1-V2)×M]

m—所加K2Gr2O7(重铬酸钾)的质量(g)

V1—滴定所用Na2S2O3溶液的体积(ml)

V2—空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积(ml)

M—K2Gr2O7(重铬酸钾)的摩尔质量(此处为当量摩尔质量,即M(1/6K2Gr2O7)=49.031gmol)

2、碘标准溶液配制(0.1mol/L 1/2I2溶液)

2.1配制

称取40gKI(碘化钾)和12.7gI2(碘),放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶稀释至1000ml(用1000ml容量瓶来配制),加三滴盐酸,摇匀,贮存于棕色细口瓶中,于暗处保存,每月标定一次(用Na2S2O3标准溶液标定)。

2.2标定

汲取配制好的碘液V=25.00ml,用c=0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至接近终点时(即溶液呈现金黄色或淡黄色时)加0.5%淀粉指示剂2-3ml,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变为无色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为紫色时,每次加半滴),读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V

3.计算

c(1/2I2)=c×V/V

c(1/2I2)—1/2I2的当量浓度

3、淀粉指示剂配制(0.5%淀粉溶液)

称取0.5g的可溶性淀粉,放于50ml烧杯中,用少量蒸馏水(大约20ml)调成糊状,緩慢加热并搅拌,直至溶液变为透明澄清,转移如100ml的容量瓶中,用少量蒸馏水洗烧杯3遍,一并转入容量瓶中,定容到100ml,摇匀备用,要现用现配。

4、稀盐酸配制(5%HCl溶液)

粗配可为1:6(即1份体积的浓盐酸加6份蒸馏水)。准确配制时,为1:7.5(即1份体积的浓盐酸加7.5份蒸馏水),或者所取浓盐酸的体积为总的待配盐酸溶液体积的1/8.5。

V溶液×ρ溶液×m溶液=V需取浓酸×ρ浓酸×m浓酸

V溶液指待配溶液体积;V需取浓度为所取浓酸的体积;ρ溶液为所配溶液的密度(稀溶液密度接近于水,一般用水的密度代替);ρ浓酸为浓酸的密度(市售浓硫酸浓度约为98%,密度为1.84gm3,市售浓盐酸浓度约35-38%,可按36%计算,其密度为1.19gm3);m溶液为待配溶液的百分比浓度;m浓酸为浓酸的百分比浓度。

二、活性炭吸碘值分析

1、准备

对于每个待分析样品,根据其形态,按照合理的采样方法采集5g左右,裁剪5×20mm的细条,然后平行称取质量(m)约1g的样品(准确到0.001g,称之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣),放于称量瓶中(要防止样品损失),于100℃干燥至恒重(或者150℃干燥2h)(注意:干燥时要半开盖)后,盖好盖取出入于干燥器中冷却至室温,称量求得活性炭的净质量,备用。

2、预处理

将预处理好的1g活性炭样品放入250ml碘量瓶中,汲取10ml(V3)的5%盐酸溶液加入碘量瓶中,盖好塞子摇碘量瓶(或者用玻璃棒按压、搅动)让活性炭全部润湿后,静置1min,打开塞子加热至微沸,持续30s(将瓶上部的酸雾吹掉),冷却至室温。

3、吸附

用移液管移入1000ml(V1)配制并标定好的碘溶液,塞紧塞子,用遮光材料(多层布或黑色材料)包起来(碘见光会分解,为减少误差,需遮光进行),振摇15min,用细钢丝网(100目左右,太粗不起过滤作用,太细滤不下去)过滤出清液用滴定滴定。

4、滴定

移取50ml(V)清液放入250ml锥形瓶中(应尽量不使溶液沾附在瓶壁上部),用Na2S2O3标准溶液滴定到溶液转为金黄色或淡黄色,加入2-3ml0.5%的淀粉指示剂溶液,充分摇匀(溶液变为黑蓝色),再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定(一般只需加几滴了,而且要加一滴,摇几下),当滴定到溶液颜色变为蓝紫色(溶液已较透明)时,即快要到滴定终点了,这时应每次加入半滴(挤出半滴沾于瓶壁上,让其流入溶液中,或者用少量蒸馏水冲洗下去),然后振荡,观察颜色变化(一般到红色时,只需加入小半滴即可,或将瓶壁上的残余滴定液用水冲下去),直至变为蓝紫色为止。读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V2,然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性炭吸附的碘量,进而计算活性炭碘值。

5.计算

活性炭碘值计算的化学公式

E—活性炭的吸碘值(mg/g)

V1—吸附前所加碘标液体积(ml)

C1—碘标液浓度(mol/L)

V3—加入盐酸溶液体积(ml)

C2—消耗硫代硫酸钠标液浓度(mol/L)

V2—硫代硫酸钠标液体积(ml)

V—所取过滤后清液体积(ml)

m—样品质量(g)

每一个样品的三次平行分析结果取平均值作为该样品的吸碘值。

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