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煤质红足一世成分测定

编辑:红足一世手机版 日期:2018-06-23 11:02:13 人气:

煤质红足一世成分测定

1、引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

2、方法提要试样用水或酸萃取过滤,用比浊法或比色法测定滤液测定滤液中锌含量

3、范围本标准规定了活性炭锌含量的测定方法

本标准适用于木质类活性炭。

4、试剂和溶液

本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1盐酸(GB/T622),“1+1”溶液,“1+11”溶液。

4.2亚铁氰化钾(GB/T1273),100g/L溶液。

4.3氧化锌(GB/T1260),基准试剂。

4.4硫酸(GB/T625)

4.5锌标准液(1mL含0.01mg锌)

称取0125g的氧化锌,溶于100mL水中及1mL硫酸中,待溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀,再用移液管自此溶液中汲取100mL入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀,此溶液即0.01mg/mL锌标准液。

4.6硝酸(GB/T626),“1+2”溶液

4.7硫代硫酸钠[Na2?s203?5H2O](GB/T637),25g/L溶液。

4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4-5)

称取164g乙酸钠加8.4mL冰乙酸,加水溶解稀释至100mL

4.9二苯基硫巴腙。

4.10四氯化碳(GB/T688)

4.11二苯基硫巴腙(双硫腙)溶液:称取二苯基硫巴腙5mg于500mL四氯化碳中溶解储存于棕色瓶中,若绿色消失,应重新配制。

5、操作步骤

5.1水溶性锌盐操作步骤

称取经粉碎至71um的干燥试样1.0g(称准至10mg),置于100mL锥形瓶中,加水20mL,轻轻转动使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷,过滤于50mL比色管中,用热水分次洗涤滤渣,滤渣和洗液合并,加入“1+1”盐酸溶液1mL,亚铁氰化钾(4.2)10滴,稀释至50mL摇匀,放置10min所呈之浑浊与标准液对照。

5.2酸溶性锌盐操作步骤

称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10mg,置于100mL锥形瓶中,加”1+11”盐酸溶液25mL,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷,过滤洗涤于100mL容量瓶中并稀释至标线。

取5mL溶液于100mL比色管中,加水5mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4-5),1mL2.5g/L硫代硫酸钠溶液混合后,再加5mL二苯基硫巴腺四氯化碳溶液(4.11)激烈振荡2min后,有机层呈玫瑰紫红色。与标准液相对照。

6、结果表述

6.1水溶性锌盐X=V/1000m

式中:X—水溶性锌盐含量,%;

    V—所取标准溶液的毫升数,mL;

    m—试样质量,g。

6.2酸溶性锌盐X=V?1/m?(5/100)?1000=V/50m

式中:Ⅹ—酸溶性锌盐含量,%;

V—所取标准溶液的毫升数,mL;

m—试样质量,g。

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